Povidon-Iod-Arzneimittelanalyse

Methodenname
Povidon-Iod - Bestimmung von Povidon-Iod - potentiometrische Titrationsmethode
Anwendungsbereich
Bei dieser Methode wird der Jodgehalt (I) in Povidon-Jod mittels potentiometrischer Titration bestimmt.
Dieses Verfahren eignet sich zur Bestimmung des Iod(I)-Gehalts in Povidon-Iod.
Methodenprinzip
Wasser hinzufügen und umrühren, um die Testprobe aufzulösen. Gemäß der potentiometrischen Titrationsmethode (Anhang VII A) mit Natriumthiosulfat-Titrant ({{0}},1 mol/l) titrieren. Jeder 1 ml Natriumthiosulfat-Titrant (0,1 mol/l) entspricht 12,69 mg I.
Reagenzien
1. Wasser (frisch abgekocht und auf Zimmertemperatur gebracht)
2. Natriumthiosulfat-Titriermittel (0,1 mol/L)
3. Wasserfreies Natriumcarbonat
4. Kaliumiodid
5. Benchmark Kaliumdichromat
6. Stärkeindikatorflüssigkeit
7. Verdünnte Schwefelsäure
Probenvorbereitung
1. Natriumthiosulfat-Titriermittel (0,1 mol/L)
Zubereitung: Nehmen Sie 26 g Natriumthiosulfat und 0,20 g wasserfreies Natriumcarbonat, fügen Sie eine entsprechende Menge frisch abgekochtes kaltes Wasser hinzu, lösen Sie es in 1000 ml auf, schütteln Sie es gut, lassen Sie es einen Monat lang stehen und filtern Sie es dann.
Kalibrierung: Nehmen Sie {{0}},15 g des bei 120 Grad auf konstantes Gewicht getrockneten Kaliumdichromats, wiegen Sie es genau, geben Sie es in eine Jodflasche, geben Sie 50 ml Wasser zum Auflösen hinzu, geben Sie 2,0 g Kaliumiodid hinzu, schütteln Sie vorsichtig zum Auflösen, geben Sie 40 ml verdünnte Schwefelsäure hinzu, schütteln Sie gut, verschließen Sie es fest, stellen Sie es für 10 Minuten an einen dunklen Ort, geben Sie 250 ml Wasser zum Verdünnen hinzu, titrieren Sie mit dieser Lösung bis fast zum Endpunkt, geben Sie 3 ml Stärkeindikatorlösung hinzu, setzen Sie die Titration fort, bis die blaue Farbe verschwindet und hellgrün wird, und verwenden Sie einen Blindtest zur Korrektur der Titrationsergebnisse. Jeder 1 ml Natriumthiosulfat-Titrant (0,1 mol/l) entspricht 4,903 mg Kaliumdichromat. Berechnen Sie die Konzentration dieser Lösung basierend auf dem Verbrauch dieser Lösung und der entnommenen Menge an Kaliumdichromat.
Wenn die Raumtemperatur über 25 Grad liegt, sollten die Reaktionslösung und das Verdünnungswasser auf etwa 20 Grad abgekühlt werden.
2. Stärkeindikatorflüssigkeit
Nehmen Sie 0,5 g lösliche Stärke, geben Sie 5 ml Wasser hinzu und rühren Sie gleichmäßig um. Gießen Sie sie dann langsam in 100 ml kochendes Wasser, rühren Sie dabei um, lassen Sie sie 2 Minuten lang weiterkochen, lassen Sie sie abkühlen, gießen Sie die überstehende Flüssigkeit ab und fertig. Diese Flüssigkeit sollte vor der Verwendung frisch zubereitet werden.
3. Verdünnte Schwefelsäure
Nehmen Sie 57 ml Schwefelsäure und verdünnen Sie sie mit Wasser auf 1000 ml.
Arbeitsschritte: Nehmen Sie etwa 1 g dieses Produkts, wiegen Sie es genau, geben Sie es in ein Becherglas, fügen Sie 12 0 ml Wasser hinzu, rühren Sie um, bis es sich auflöst, und titrieren Sie mit Natriumthiosulfat-Titrant (0,1 mol/l) gemäß der potentiometrischen Titrationsmethode (Anhang VII A). 1 ml Natriumthiosulfat-Titrant (0,1 mol/l) entspricht 12,69 mg I.
Hinweis 1: „Präzisionswägen“ bedeutet, dass das Wiegen auf ein Tausendstel des gewogenen Gewichts genau sein muss, und „Präzisionsmessen“ bedeutet, dass die Genauigkeit der Volumenmessung den nationalen Normen für Pipetten dieses Volumens entsprechen muss. Genauigkeitsanforderungen.
Hinweis 2: Bei der „Feuchtigkeitsbestimmung“ wird die Trocknungsmethode verwendet. Nehmen Sie 2 bis 5 g der Testprobe und verteilen Sie sie flach in einem flachen Wägeglas, das auf ein konstantes Gewicht getrocknet wurde. Die Dicke sollte 5 mm nicht überschreiten. Die lose Testprobe sollte 10 mm nicht überschreiten. Wiegen Sie sie genau. Öffnen Sie den Flaschendeckel und trocknen Sie sie 5 Stunden lang bei 100 bis 105 Grad. Decken Sie den Flaschendeckel ab, geben Sie ihn in einen Trockner, kühlen Sie ihn 30 Minuten lang ab, wiegen Sie ihn genau, trocknen Sie ihn 1 Stunde lang bei der oben genannten Temperatur, kühlen Sie ihn ab und wiegen Sie ihn zweimal hintereinander. Der Gewichtsunterschied darf 5 mg nicht überschreiten. Berechnen Sie anhand des Gewichtsverlusts den Feuchtigkeitsgehalt (%) in der Testprobe